篇一：答案解析(2)
一、填空题 1、X射线管由（阴极(Cathode)）、（阳极(Anode)）和（窗口(Window) ）构成。 2、当X射线管的管电压低于临界电压，仅可以产生（连续X射线(Continuous X-ray) ）。当X射线管的管电压超过临界电压时就可以产生（连续X射线(Continuous X-ray) ）和（标识X射线(Characteristic X-ray) ） 3、扫描电子显微镜常用的信号是（ 背散射电子BE）和（ 二次电子 SE ）。 4、电子探针包括（ 波谱仪WDS ）和（ 能谱仪EDS ）成分分析仪器。 5、影响差热曲线的因素有 、 度和颗粒形状）、装填密度、压力和气氛等。 6、原子力显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（AFM）、（TEM）、（XPS）、（ DTA ）。 7和畸变，其中，（球差）是限制电子透镜分辨本领最主要因素。 8、在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由 粉末衍射标准联合委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。 9、X射线透过物质时产生的物理效应有： 散射、 光电效应 、 透射X射线 、和 热 。 10、X分析和 定量 分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。 11、透射电子显微镜的分辨率主要受效应 和 像差 两因素影响。 12、 X 射线衍射方法有 、 法 、 粉晶法 和 衍射仪法 。
二、选择题 1. X 射线是（A ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（A D） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D） A. 电镜只能观察形貌； B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定； C．电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨率无关； D．电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。 4．在扫描电镜分析中（A C） A． 成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次电子像反映形貌信息
B． 所有扫描电镜像，只能反映形貌信息；C． 形貌像中凸尖和台阶边缘处最亮，平坦和凹谷处最暗； D． 扫描电镜分辨率比透射电镜高。 5．差热分析中，掺比物的要求是（ ABC）A． 在整个测温范围内无热效应； B． 比热和导热性能与试样接近； C． 常用1520℃煅烧的高纯α-Al2O3 粉 D． 无任何要求。
三、简述题
1、简述布拉格方程及其意义。
2dsinθ =nλ布拉格方程描述了“选择反射(selective reflection)”的规律，产生“选择反射”的方向是 各原子面反射线干涉一致加强的方向，即满足布拉格方程。
2、在研究纯铁时，为什么要选用钴靶或铁靶，而不能用镍靶和铜靶？已知铁的λk＝ 0.17429nm，钴钯的Kα波长＝0.17902nm，铜靶的Kα波长＝0.154nm，镍靶的Kα波长＝0.1659nm
因为铁的λk＝ 0.17429nm，而由钴靶产生的Kα波长为0.17902nm，这样由钴靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光，同样铁靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光。由于钴靶的Kα波长非常靠近试样铁的λk ，所以试样铁对钴靶Kα辐射的吸收也最小。由镍靶和铜靶产生的Kα 波长分别为0.1659nm和0.154nm,小于铁的λk。能激发试样铁的K系辐射，造成非常严重的非相干散射背景。 3、电子衍射与X射线衍射有何异同
相同点为：原理完全一样，都满足布拉格方程作为衍射基本条件，并且两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 不同点为：
1、电子波长比X射线短得多，θ角很小为0.01rad，X射线的衍射角较大，接近π/2； 2、电子衍射采用的薄晶样品，X射线常用粉晶法；
3、电子衍射产生衍射斑点，分布在二维倒易截面内，直观反映晶体内部结构关系，得到较多信息；
4、电子衍射束的强度较大，样品曝光、成像时间短。
4、简述差热分析的原理。为何差热分析只能做定性和半定量分析而差示扫描量热法能做定量分析？
将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间的温度差的温差热电偶，将温差热电偶的一个热端插在试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者温度差，就构成了差热分析的基本原理。
DTA中试样发生差热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，发生热效应时，试样与参比物周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低热效应测量的灵敏度与精度，因此，到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作。而DSC通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时应有的补偿，保持试样与参比物之间的温度始终保持相同，无温差与热传递，使热损失小，检测信号大。所以，灵敏度和精度方面大有提高，因此，DSC能做定量分析。5、简述什么是拉曼散射和拉曼位移？请画出相应的示意图，并简要解释产生这种现象的原因。
当光照射到物质上时会发生非弹性散射，散射光中除有与激发光波长相同的弹性成分（瑞利散射）外，还有比激发光波长长的和短的成分，后一现象统称为拉曼效应。由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为拉曼散射，一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱。斯托克斯线与反斯托克斯线与入射光频率之差成为拉曼位移。原因：光子与分子碰撞后发生了能量交换，光子将一部分能量传递给样品分子或从样品分子获得一部分能量,因而改变了光的频率。
6、用扫描电镜拍出得照片具有立体感强的特点，这是因为它具有大的景深，请回答什么是景深？景深取决于哪几个因素？ 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 它取决于分辨本领和电子束入射半角P176 7、X射线与物质相互作用会产生哪些信号？
8、电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？ 主要有六种：
1)背散射电子:弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多；能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感，因此能进行表面形貌分析；其产额与原子序数间没有明显的依赖关系，因此不能进行成分分析。
3)吸收电子:吸收电子信号调制成图像，其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线: 用特征值进行成分分析；来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围，它适合做表面分析。
9、在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素的关系怎样？关系式？
在电子显微分析中，电子的波长是由电子加速电压决定的，电子的波长与其平方根成反比，德布罗意的波粒二象性关系式： E=hγ, P=h/λ
可得 λ=h/P=h/mv
带入数值可得 电子波长为λ=12.25/V ? （?）
10、差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什么意义？
用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点， 其中外延始点用峰的起始边陡峭部分的切线和外延基线所得的交点，同理可以确定外延终点（基线：指DTA曲线上ΔT近似等于0的区间；峰：指DTA曲线离开基线又回到基线的部分，包括放热峰和吸热峰）起点和终点代表起始和终止的温度。 11、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。 波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 三种基本工作方式：定点元素全分析、线扫描分析、面扫描分析。 优点:
1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）能谱仪在同一时间对分析点内所有元素
X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
12、试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？
步骤：（1）通过实验获取试样的衍射图谱 （2）通过对所获得衍射图谱的分析和计算，获得各衍射物相的2θ、d及I值 （3）使用I值最大的三个值对应的d，θ值去查PDF卡片号 （4）若与PDF卡中物相参数基本吻合，可基本确定这组衍射峰所对应的物质 注意问题：
（1）低角度处的峰比高角度处的重要 （2）只能初步确定物相
（3）低值数据比强值数据重要 13、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
两者完全不同。透射电镜用电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的。 而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成像的。 15、透射电子显微镜主要由几大系统构成？各系统之间是何关系？透射电子显微镜有哪些功能？在材料科学中有什么应用？ 照明系统、成像系统、图像观察和记录系统。 电子光学系统是核心，电源系统、真空系统和操作控制系统都是辅助系统。
功能：透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。 应用：透射电子显微镜在材料科学研究中的
应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。
16、红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？ 用于化学组成、分子结构分析、物相分析。应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。 特点是：1、特征性高；2、不受样品物理状态的限制。3、测定样品所需的样品量少。4、操作方便，测定速度快，重复性好。5、已有标准谱图多，便于查询。
17、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？
实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的滤波片分别相应选择Fe和Mn为滤波片。
18、试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？
dHKL表示HKL晶面的面间间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面间间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。
19、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系?
R/L=λ/d 详见公式：书本P145
在0O附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 20、若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？
公式：P=UI 21、X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线？
X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质 22、比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？
1外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。
2内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目
的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。
3K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。
4直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。
以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。
5 、Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。可避免择优取向，获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱.不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。
篇二：参考试题
材料现代测试技术
一、基本概念题
1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？
2．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
3．分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
4．电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?
5．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
6． 如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？
7．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？
8. 谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么?
二、综合分析题（共5题，每题10分）
1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？
2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?
（参考答案）
一、基本概念题（共10题，每题5分）
1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？
答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。
2．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
答：像差分为球差,像散,色差.
球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.
像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.
3．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。
特点: 1）电子波的波长比X射线短得多
2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内
3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射
4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。
应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）
4．电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：
1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。
5．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器
能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器
优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好
4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低.
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
6． 如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？
答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。
7．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？
答：普通紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。但紫外光谱常作为辅助的鉴别手段。
二、综合分析题
1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？
答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。
（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。
（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。
（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。
（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。
（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。
（6）设备较复杂，成本高。
显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。
2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。
单相物质定性分析的基本步骤是：
（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；
（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；
（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.
SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低.
扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.
4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答：(1). 定点分析：
将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2). 线分析：
将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3). 面分析：
电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的
篇三：材料结构分析试题2(参考答案)
材料结构分析试题2（参考答案）
一、基本概念题（共8题，每题7分）
1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？
答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。
2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），?
（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。
答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。
3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？
答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。
4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？
答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。
5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
答：像差分为球差,像散,色差.
球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.
像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.
色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.
6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。 答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。
特点: 1）电子波的波长比X射线短得多
2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内
3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射
4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。
应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）
7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? ???????
答：主要有六种：
1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。
8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器
能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器
优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好
4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低.
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
二、综合分析题（共4题，每题11分）
1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？
答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。
（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。
（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。
（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。
（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。
（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。
（6）设备较复杂，成本高。
显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。
2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。
单相物质定性分析的基本步骤是：
（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；
（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；
（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.
SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低.
扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.
4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
答：(1). 定点分析：
将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2). 线分析：
将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3). 面分析：
电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。
《实验中选择射线管以及虑片的原则》
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