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加样回收率计算公式

时间:2017-01-14 07:03:42 来源:免费论文网

篇一:加标回收率

加标回收率

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:

加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 1 分类 编辑本段

空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:

加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 2 理论公式 编辑本段

理论公式使用的前提条件

文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。理论公式使用的约束条件

文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

理论公式的不足之处

( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 加标回收率是控制你样品前处理做的好坏一个依据,前处理做的不好,实验数据就没什么意义!譬如说某个农药的限量值为1ppm,而你做出的实验结果为0.8ppm,在没有做加标回收率的情况下可以判断是符合标准的,假如你做了加标且该农药你做出的加标回收率为50%,你就不会判断它符合标准了。

加标回收考察的是前处理和上仪器测试全过程中待测目标物的前处理情况(包括

是否全部从样品中提取出来,是否在前处理过程中有损失或污染)..考察的就是这个情况.以此来衡量测试方法的可行性..回收率一般在90-110%之间比较合适.我们要求在95%~105%之间为宜。不同的样品还有被测物的差异,因此,回收率的要求也不一致。

篇二:回收率加样回收试验

回收率

回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。

回收率加样回收试验

加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的80%、100%、120%的对照品,然后测定结果各3次共9次,结果减去已知的量再除以加入量就是回收率,一般都要求达到95%以上,即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品,依法测定。测定值应在线性范围内,用实测值与原样品含被测成分量之差,除以加入纯品量,计算回收率。

A:样品所含被测成分量

B:加入纯品量

C:实测值

回收率试验至少需进行3次试验(n=3),或三组平行试验(n=6),加入欲测样品或成分量相同或不同,后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况,建议除写出各次试验的实测数据,并计算实测值的均数,标准差(S)及相对标准偏差(RSD)。相对标准偏差较小的实验波动较小,重复性较好。计算方法如下:C?AB?100%?回收率%

均值:????

n??1??2??3??????n

n

???????

n?1 2 标准差:S?

n为每次实测数据的个数,∑x为n次实测数据的总和,∑x2为n次实测数据之平方值的总和。 回收率一般要求在95-105%,有些方法操作步骤繁复,可要求在90-110%。9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。值得指出的是,在一些回收率试验中,常见到所谓的加样回收测定,不是在样品制备开始时即加入纯品,而是加到制备好的供试液中。这样并不能说明被测成分在提取、纯化等步骤中是否损失。还有在薄层扫描测定时,将供试品溶液,对照品溶液分别点于薄层板上,同时将供试品与对照品溶液再重叠点于薄层板的同一原点上,测定计算,这只能反映板上回收率,而不是全部含量测定方法的回收率,实验设计不符合要求。

回收率计算

P=(C2-C1)/C3×100%

P:回收率

C1:试样测定值 C1=m1/v1

C2::标样测定值 C2=m2/v2

C3:加标量C3=C0×V0/v2

m: 加标体积中的物质含量 m=C0×V0

m1=试样 中的物质含量

m2=加标试样中的物质含量

v1:试样体积

v2:加标试样体积 v2= v1+ V0

V0:加标体积

C0:加标用标准溶液浓度

1、当加标体积不影响分析结果时,即v2= v1C3= C0×V0/v1 时

P=[(C2-C1)×v1]/ (C0×V0)×100%

2、当加标体积影响分析结果时,即v2= v1+ C0 C2= (C0×V0)/(v1+ C0) 时 P=[(C2-C1)×(v1+ C0)]/ (C0×V0)×100%

以用品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时,则可以避开加标体积带来的麻烦,简明易懂,计算方便:

P=(m2-m1) / m×100% 或 P=[(C2×v2)-(C1×v1)]/ (C0×V0)×100% 吸光度值计算加标回收率:

由曲线公式 Y=Bx+a导出 X=Y-a/b

当以物质量值计算加标回收率时,可导出:

P=[Y2-Y1) /b×C0×V0×100%

试中:Y2:加标试样吸光度

Y1:试样吸光度

B:曲线斜率

上式的前提是:Y2-Y1>a

Y0:空白管吸光度

a:曲线截距

当Y2-Y1<a 时,加标回收率职能用以下公式,否则回收率值增大。

P=[(C2×v2)-(C1×v1)]/ (C0×V0)×100%

结论:

1、凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算应首先考虑采用以物质的量值法计算;

2、凡是可以用分光光度法分析的项目,当试样与空白的吸光度之差大于曲线的截距时,可直接用吸光度法计算;

3、当加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下,可采用浓度法计算;

4、当加标体积对加标试样测定值产生影响的情况下,应恪守理论公式使用的约束条件,否则出现较大的偏差。

篇三:萃取回收率计算

定义:在测定样品的同时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所的的结果既可反映测试结果的准确度,也可以判断其精确度。

响应值是测定值的一种习惯叫法。

一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。

个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度

萃取效率愈高,萃取愈完全。常用符号E表示,公式为:E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系:E=D/(D+V/V0)式中,V为水相体积;V0为有机相体积。

(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100%

1、回收率的通用公式是:

回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%

而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:

回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积)

从物质的量或质量来计算的话为:

回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%

2、回收率=回收量/添加量=(添加后的检验值-添加前的检验值)/添加量*100%

3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100%

4、什么叫回收加标试验

回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。

加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);

分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。

用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。

5、问:加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率

这些概念的区别是什么呢?

答:回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用

于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。

绝对回收率是针对样品处理进行的考察,而相对回收率是针对测定方法的准确度进行的考察。

加样回收试验是在待测样品A中加入已知量的对照品B(注:所加对照品量与样品中被分析物的含量应相近),经过同样的处理后进行测定得C,那么

[( C - B ) / B ]%即为加样回收率结果。约在90%~110%。

回收率的RSD还要小于2.0%

应该是[( C - A ) / B ]%吧


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