篇一：硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定
【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，实验的相对标准偏差为0.09% 。
【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜
【引言】硫酸铜的分析方法有国家标准[1]，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：
2Cu2+ + 4I- = 2CuI ?+ I2I2 + 2S2O = S4O + 2I
2-3
2-6
-
矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物
-质（如NO3、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如
使Fe3+生成FeI3-、6配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（Ⅴ）Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I-。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。 【Chapeau】 analytical method for copper sulphate standards [1], the method is added to the sample of potassium iodide, divalent copper ions in the sample could be potassium iodide in a slightly acidic solution to restore and the insoluble in dilute acid-cuprous iodide precipitation. Take sprecipitation. Take starch as indicator for titration with sodium thiosulfate standard solution, chemical reactions are:
2Cu2+ + 4I- = 2CuI ?+ I2I2 + 2S2O = S4O + 2I
2-3
2-6
-
Copper ores and alloys can also be determined by iodometric method.
But must try to prevent the oxidation of other substances (eg, etc.) interference. To prevent the masking agent is added to mask interfering ions (for example with the resulting ions are masked), or separating them
removed before measurement. If As (Ⅴ), Sb (Ⅴ) exist, they should be adjusted to pH 4, so they are oxidized.
Indirect iodimetry with sodium thiosulfate titrant, sodium
thiosulfate (Na2S2O3 ? 5H2O) generally contain small amounts of
impurities, such as S, Na2SO3, Na2SO4, Na2CO3 and NaCl, but also easy to weathering and deliquescence, can not be directly formulated accurately concentration of the solution, it should be calibrated with a good concentration of the standard solution.
【实验部分】 1.1 试剂与仪器
Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol·L-1HNO3溶液；100 g·L-1KI溶液；1+1和1 mol·L-1H2SO4溶液；100 g·L-1KSCN溶液；10 g·L-1淀粉溶液
电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 1.2 实验方法
1.2.1 0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5 g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，
加入约300 mL
新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 1.2.2 0.05 mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8 g左右的铜片，置于250
mL烧杯
中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3 mL 6 mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。
1.2.3 Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，
加水25
mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定
数次，所得数据如表1。
表1 Na2S2O3溶液的标定实验
记录项目
Ⅰ 23.91
Ⅱ 23.81
Ⅲ 23.88
Ⅳ 23.94
Ⅴ 23.86
Ⅵ 23.85
VNa2S2O3/mL
1.2.4 滴定：精确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375 g于250 mL碘量瓶中，加
入3 mL1
mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。
表2 测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量
记录项目
Ⅰ 0.3486 25.19
Ⅱ 0.2736 19.73
Ⅲ 0.2916 21.06
Ⅳ 0.3255 23.51
mCuSO4?5H2O/g VNa2S2O3/mL
【结果与讨论】 1.3 实验原理
Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是
-由于CuI沉淀强烈地吸附I3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI
（Ksp=5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）：
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-
-这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+
发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：
2-SCN-+ 4I2+ 4H2O = SO4+ 7I- + ICN + 8H+
同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水
解而使Cu2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。
大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu（Ⅱ）离子的氯配合物中将Cu2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 1.4 环境的影响
Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：
细菌
Na2S2O3 ???? Na2SO3+S ?
2---S2O3 + CO2 + H2O ??? HSO3 + HCO3 + S ? 2-2-2S2O3 + O2??? 2SO4 + 2S ?
为了减少上述副反应的发生，配制Na2S2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量HgI2（10 mg·L-1）作杀菌剂。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。 1.5 标定Na2S2O3溶液的实验
用电子天平称取了铜片为0.8227 g，按步骤2.2.2配得Cu2+标准溶液的浓度为0.05179
mol·L-1。根据表1的数据算得Na2S2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。根据格鲁布斯法、
表3 Na2S2O3溶液的标定实验结果
记录项目 L-1 cNa2S2O3/mol·L-1 cNa2S2O3/mol·
Ⅰ 0.05414
Ⅱ 0.05437
Ⅲ 0.05421
Ⅳ 0.05408
Ⅴ 0.05426
Ⅵ 0.05428
0.05422
Q检验法得知，cNa2S2O3的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.037×10-4、sr=0.19%，实验结果在误差允许范围内。 1.6 测定CuSO4·5H2O中Cu含量
根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为
-4
wCu=24.88%±0.03%，其中α=0.05。本次测定的s=2.160×10，sr=0.09% 。
表4 CuSO4·5H2O中Cu的含量
记录项目 Ⅰ 24.90%
Ⅱ 24.85%
24.88%
Ⅲ 24.88%
Ⅳ 24.89%
wCu wCu
【致谢】衷心的感谢吴明君老师对本次试验的精心指导。
【参考文献】
[1] 詹益民.不纯硫酸铜中铜含量的测定[J].黄山学院学报，2004年第6期：68—69
《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社
《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社
篇二：硫酸铜中铜含量测定_实验报告
实验题目 硫酸铜中铜含量测定
一、实验目的
1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。
2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。 3、进一步掌握分析天平的使用。 二、实验原理
二价铜盐与碘化物发生下列反应：
２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。
nＣｕ２＋=nS2O32－
mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样 MＣｕ２＋=64.0
上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN（ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－－
＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低： ６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。 三、试剂及仪器
0.02mol.L-1Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液；2.0mol.L-1Ｈ２ＳＯ４溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤
-1
1、精确称取硫酸铜试样0.1～0.2(每份重量相当于20 ～30mL0.02mol.L Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中；
2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫
升，立即用0.02mol.L-1 Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色；
3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。
五、实验数据记录及计算：
WＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ /m硫酸铜试样
篇三：硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定
应用化学***2012****
指导老师：吴明君
【摘 要】本实验利用间接碘量法测定了硫酸铜中铜的含量，掌握用间接碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，实验的相对标准偏差为0.09% 。
【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜含量 【原 理】
硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：
2Cu2+ + 4I- = 2CuI ?+ I2
2-2-I2 + 2S2O3 = S4O6 + 2I-
矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物
-质（如NO3、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如
使Fe3+生成FeI3-、6配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（Ⅴ）Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I-。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有
少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器
Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol·L-1HNO3溶液；100 g·L-1KI溶液；1+1和1 mol·L-1H2SO4溶液；100 g·L-1KSCN溶液；10 g·L-1淀粉溶液
电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 1.2 实验方法 1.2.1 0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5 g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，
加入约300 mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。（实验室提供）
1.2.2 0.05 mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g左右的铜片，
置于250 mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3 mL 6 mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从
而制得Cu2+标准溶液。
1.2.3 Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，
加水25mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。
表1 Na2S2O3溶液的标定实验
记录项目 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL
Ⅰ 0.02 23.93 23.91
Ⅱ 0.08 23.89 23.81
Ⅲ 0.10 23.98 23.88
Ⅳ 0.01 23.95 23.94
Ⅴ 0.03 23.89 23.86
Ⅵ 0.01 23.86 23.85
VNa2S2O3/mL
1.2.4 滴定：精确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375 g于250 mL碘量瓶中，加
入3 mL1mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加入7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。
表2 测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量
记录项目
Ⅰ 0.3486 25.19
Ⅱ 0.2736 19.73
Ⅲ 0.2916 21.06
Ⅳ 0.3255 23.51
mCuSO4?5H2O/g VNa2S2O3/mL
2 结果与讨论
2.1 实验原理
Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是
-由于CuI沉淀强烈地吸附I3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI
（Ksp=5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）：
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-
-这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+
发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：
-+
SCN-+ 4I2+ 4H2O = SO2-4+ 7I + ICN + 8H
同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。
大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu（Ⅱ）离子的氯配合物中将Cu2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。
2.2 环境的影响
Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：
细菌
Na2S2O3 ???? Na2SO3+S ?
2---S2O3 + CO2 + H2O ??? HSO3 + HCO3 + S ? 2-2-2S2O3 + O2??? 2SO4 + 2S ?
为了减少上述副反应的发生，配制Na2S2O3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并
加入少量Na2CO3（约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量HgI2（10 mg·L-1）作杀菌剂。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。 2.3 标定Na2S2O3溶液的实验
用电子天平称取了铜片为0.8227 g，配得Cu2+标准溶液的浓度为
-1
0.05179mol·L。根据表1的数据算得Na2S2O3溶液的浓度及平均浓度，如表3。
表3 Na2S2O3溶液的标定实验结果
记录项目
Ⅰ 0.05414
Ⅱ 0.05437
Ⅲ 0.05421
Ⅳ 0.05408
Ⅴ 0.05426
Ⅵ 0.05428
cNa2S2O3/mol·L-1 cNa2S2O3/mol·L-1
0.05422
根据格鲁布斯法、Q检验法得知，cNa2S2O3的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.037×10-4、sr=0.19%，实验结果在误差允许范围内。 2.4 测定CuSO4·5H2O中Cu含量
表4 CuSO4·5H2O中Cu的含量
记录项目
Ⅰ 24.90%
Ⅱ 24.85%
24.88%
Ⅲ 24.88%
Ⅳ 24.89%
wCu
wCu
根据表2的数据得到Cu的含量，结果如表4。最终Cu含量表示为wCu=24.88%±0.03%，其中α=0.05。本次测定的s=2.160×10-4，sr=0.09% 。
致谢：本实验是在吴明君老师的悉心指导下完成的，衷心感谢四川农业大学生
命科学与理学院分析化学实验室及吴明君老师！
参考文献
1、《分析化学（第五版）》上册，高等教育出版社； 2、《分析化学实验（第三版）》，高等教育出版社； 3、《无机及分析化学实验》，中国农业出版社。
《干扰杂质的消除方法硫酸铜中铜含量思考题答案》
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