篇一：常压蒸馏及沸点测定
新乡医学院 有机化学 实验课教案首页
授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
实验 常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的
1．了解沸点测定的原理及意义；
2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。
二、实验原理
沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：
a．分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30℃以上）时才能有效地进行分离。b．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
三、实验用品
圆底烧瓶（50 mL、100 mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯
四、实验步骤
1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成：
a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。
常压蒸馏装置图
仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2 mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。
2．蒸馏操作及沸点测定
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗（或取下蒸馏瓶）小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。
加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。
注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。
3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。
五、数据与结论
无水乙醇的沸点
六、思考题
1．蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3？
2．蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？
3．为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？
4．当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？
篇二：实验名称1.蒸馏
实验名称1：蒸馏（工业酒精的蒸馏）
一、 实验目的
1.熟悉有机实验室设施，学习有机化学实验装置的安装和拆卸方法。
2.熟悉并掌握常压蒸馏操作，了解蒸馏的原理和意义
二、 实验原理
蒸馏：将液体加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸气冷却得到液体的过程。
蒸馏的意义：提纯和分离混合物的一种方法；测出化合物的沸点； 沸点：液体自身的蒸汽压和外界大气压平衡时的温度
沸程：第一滴馏出液和最后一滴流出液的温差。
沸点测定的意义：
（1）沸点是确定未知物极其结构的一个重要证据；
（2）定性鉴定物质的纯度，（纯液体沸程小于1度）；
（3）分离沸点相差30度以上而无恒沸点的液体混合物。
三、 实验仪器和试剂
1.药品：工业乙醇
2.仪器：50mL圆底烧瓶 25/50mL锥形瓶或圆底烧瓶蒸馏头 直
形冷凝管 真空接液管 温度计量筒 温度计套管
四.讲解部分
1.蒸馏瓶的选择原则：待蒸液体的体积大于蒸馏瓶体积的1/3小于2/3为宜
2.冷凝管的选择： b.p.大于140度用空气冷凝管b.p.小于140度用
直形冷凝管
3.接受瓶的选择：干净，干燥，事先称重，贴标签，取决于馏出液体
积，25mL锥行瓶。
4.前馏分：在蒸馏过程中，通常在温度尚未达到预期的馏出液沸点之
前即有少量液体馏出，一般是溶于液体中少量挥发性杂
质，这部分液体叫前馏分。较纯净的液体组分叫正馏分
5.过热：在给液体加热时，由于液体中不存在空气，瓶碧又非常洁净
和光滑，很难形成汽化中心，这样加热，液体的温度上升到（超过）沸点而不沸腾的现象称为“过热”。
6.暴沸：由于出现过热现象，液体在此温度时的蒸汽压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常沸腾，称为“暴沸”。
五、装置图（简单蒸馏装置图）
1-1
六、实验步骤
（一）蒸馏的操作程序和沸点的测定
一）蒸馏装置的安装
1.装：先下后上，先左后右；
温度计的位置：水银球上端恰好和蒸馏烧瓶支管下缘处于同一水平线上；
冷凝水：自下而上流动，下端冷凝管入口相下
2.加料：按照图1安装蒸馏装置后，拔下温度计，在蒸馏头上口处装一长颈漏斗，自漏斗中加加入30ml的工业乙醇。漏斗的尾端应伸至蒸馏头的支管以下，一避免粗料直接流入冷凝管和接受瓶。
3.加入1-2粒沸石；（助沸物：表面疏松多孔，吸附有空气的物体）
4.蒸馏和接液
小心开启冷凝水调整合适的进出水速度。打开电源加热。开始加
热速度宜稍快，并注意观察蒸馏瓶上部和蒸馏头内的气雾上升情况，记录初馏温度（前馏头温度）、温度计读数稳定温度、最后馏出温度及当时大气压。
二）蒸馏装置的拆卸
蒸馏结束后，先停止加热，移去电热套，冷却后，停止通水，拆卸装置。洗干净收好，
拆：先右后左，先上后下。
七、 实验数据处理
实验记录
八、 讨论题
1.液体样品的沸程很窄，是否证明它是纯物质？为什么？
2.如果沸腾停止过，需要加沸石吗？怎样加？
篇三：实验8 水蒸气蒸馏
实验八 水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、 1、 了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件；
2、 2、 熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二、实验原理
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。
1.应用范围：
①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件（被提纯的物质）
①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100C左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品
水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺 实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤
1、 1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、 2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的
圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
3、 3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开
热源。
五、问题与讨论
1、 1、 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？
2、 2、 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说
明什么问题，如何处理才能解决呢？
《实验室常压蒸馏装置》
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