大一化学实验

篇一：大学化学实验

大学化学实验

College Chemistry Experiment

课程编号：1104002 学 分：2 学 时：40

适用专业：环境科学 教 材：《无机及分析化学实验》，南京大学《无机及分析化学实验》编写组，高等

教育出版社，第三版

开课院系：环境科学与工程 一、课程的性质和任务

大学化学实验是环境科学专业的一门重要学科基础实验课。通过实验教学使学生掌握基本的实验技能技巧、掌握一些无机化合物的制备方法和检验方法、掌握一些重要常数的测定方法和原理、掌握常见无机化合物的性质和检验方法。通过该课程的训练，为后续课程的学习奠定基础。

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环境工程学实验

Experiment of Environment Engineering

课程编号：1104020 学 分：0.5

总 学 时：20（其中：讲课学时： 实验学时：20 习题课学时： ） 先修课程：《大学化学实验》、《分析化学实验》、《环境化学实验》、《环境监测实验》。 适用专业：环境科学本科 教 材：《环境监测》 武汉大学出版社，马玉琴 开课院系：环境科学与工程系

一、 课程的性质和任务

本课程结合环境工程学污染控制的基本原理和方法，通过实验课的教学，使学生掌握水污染、大气污染、固体废物污染、土壤污染、噪声和放射性污染的基本原理、基本方法和质量保证，污染控制工艺设计的基础知识与技能，学会正确地观察和记录实验现象、实验数据的方法，掌握分析问题和解决问题的能力。 一、课程的基本内容及要求

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环境监测实验

Experiments of Environment Monitor

课程编号：1104024 学 分：2 总 学 时：40

先修课程：分析化学实验、仪器分析实验 适用专业：环境科学本科 教 材：《环境监测实验》，孙成主编，北京：科学出版社，2003 开课院系：环境科学与工程

一、课程的性质和任务

环境监测是一门应用性、技术性学科，是环境科学专业的重要的学科基础必修课程。通过实验课的教学，可以使学生加深对理论知识的理解，使学生掌握水质、大气、固体废物、土壤、噪声和放射性污染监测等方面的基本原理、基本方法和质量保证。掌握环境样品采集、分析的基本知识与技能，学会正确地观察和记录实验现象实验数据的方法，掌握分析问题、处理数据以及写好实验报告的能力。为将来从事科学研究奠定良好的基础。

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篇二：大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一 蒸馏和沸点的测定

一、试验目的

1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理

1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图 微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理 六、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折

断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题：

1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，

不多于2/3。

2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧

瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏

装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 8) 毛细管口向下。

9) 微量法测定应注意：

第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以

此带出空气；

第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

试验二 重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

四、试验步骤

1、 称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适

量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

2、 稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 3、 将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 五、试验数据 六、问答题

1、 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，

从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；

(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸

附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；

(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完

全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？ 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，

第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，

第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

3、 抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容

易干燥。

4、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 5、 减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。 6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。

亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％.

试验三 苯甲酸的制备

一、实验目的

1、学习苯环支链上的氧化反应

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理

C6H

5

?CH

3

?CH

KMnO

3

4

C6H

5

?COOH

三、实验仪器和药品

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤

1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。

2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。

回流装置图

五、实验数据处理 六、思考题

1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？

亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。

2、简述重结晶的操作过程

选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥 ①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 ②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 ③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。

④. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。

⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？ 答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。 七、注意：

1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。

2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。

试验四 1-溴丁烷的制备

一、试验目的

1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。

2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、试验原理

主要反应：NaBr 副反应

?H2SO

4

?HBr?NaHSO

4

?CH

3

n?C4H9OH?HBr

浓HSO

?

n?C4H9Br?H2O

3

4

n?C4H9OH???CH

CH

2

CH?CH

4

2

CH?CHCH3

24

???n?C4H9OC

浓HSO

H

9

?n?H2O

三、试验仪器和药品 正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸 四、试验步骤

1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝

管。

2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的

硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。 3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回

流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。

4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分

三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。

5、 将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，

直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。

回流装置 蒸馏装置图 五、数据处理 六、 问答题

1、 本试验有哪些副反应？如何减少副反应？

如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。 副反应：

2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？） 略。

试验五 正丁醚的制备

一、试验目的

1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、 学习使用分水器的试验操作 二、试验原理 反应式：

篇三：大学化学实验(G)理论考试历年试题及答案

浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试

《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷

开课学院： 理学院化学系 任课教师：姓名： 专业： 学号： 考试时间： 60 分钟

一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分）

1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是 （ ）

A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长

C. 选用原厚度1/2的比色皿D. 更换显色剂

2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？ （ ）

A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗

C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定

3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（ ）

A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色D. 绿色

4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？ （ ）

A. 对照试验B. 空白试验C. 增加平行测试次数D. 仪器矫正

5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（ ）

A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响D. 无法确定

6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（ ）

A. 2mol/LB. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L

7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，

耗用体积一般控制在： （ ）

A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL

8．定量分析中，基准物质是（ ）

A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质

D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质

9． 测定复方氢氧化铝药片中 Al3+ 、Mg2+混合液时， EDTA滴定Al3+含量时，

为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是： （ ）

A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法D. 溶剂萃取法

10．滴定操作中，对实验结果无影响的是： （ ）

A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定；B. 滴定中活塞漏水；

C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；D. 滴定管下端气泡未赶尽；

11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是： （ ）

A. 试剂瓶 B. 蒸发皿C. 烧杯 D. 烧瓶

12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是： （ ）

A. 吸量管B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶

13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（ ）

A.丁二酮肟B. 硝基苯偶氮间苯二酚C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲

14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（ ）

A. 泡沫灭火器B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器

16．有效数字位数是四位的数值是：( )

A. 0.0002 B. 0.1000C. 0.700×102D. pH = 12.80

17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶

液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会： ( )

A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响

18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( )

A. 天平零点突然有变动B. 分光光度计的最后有波动

C. 滴定管读数最后一位估不准D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度

19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？ ( )

A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色D. 黄色

20．标定NaOH溶液的常用基准物质： （ ）

A. 无水碳酸钠 B. 邻苯二甲酸氢钾 C. 硼砂 D. CaCO3

以下可能为多选题（2.5分一个，每漏选、多选1个扣1分，扣完为止）

21．用K2Cr2O7基准物质配制0.01667 mol·L-1 溶液一升，下列操作中合适

的是：（）

A. 在分析天平上用差减法准确称取K2Cr2O7 4.903克；

B. 以直接称量法用称量纸在分析天平上称取4.903克；

C. 用600 ml烧杯以直接称量法在台天平上称得4.9克；

D. 以直接称量法用称量纸在台天平上称取4.9克

22．在反应转化速率测定的实验中，影响转化速率的因素有：（）

A.反应物浓度B.反应时间 C.反应温度D.催化剂

23．某学生交给老师的实验报告上有以下四个数据，其中测量数据合理的是

（）

A. 用量筒量取5.13mL 盐酸； B. 用托盘天平称取11.7g氯化钠固体；

C. 用广泛PH试纸（pH值由1—14）测得某溶液的pH值为2.2；

D. 在中和滴定时，用去氢氧化钠溶液的体积为21.82 mL。

24．用EDTA滴定法测定Al3+含量时，采用： ( )

A. 返滴定法B. PAN作指示剂C. 铬黑T作指示剂 D.自指示剂

二、填空题（共25分）

1．玻璃仪器洗净的标志是珠。

2．在定量分析中，EDTA标液应盛放在滴定管中使用，KMnO4标

液为酸式 滴定管，K2Cr2O7标液为碱式滴定管，NaOH标液

为 碱式 滴定管。

3．水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：。 4．用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中，加入盐酸羟胺的作用是

铁离子还原为亚铁离

子 。

5．实验室安全知识：水银温度计被损坏，汞若不慎将汞洒在地面上，应首先

用硫磺粉覆盖 ，然后 集中 处理。

6．实验室安全知识：如被酸灼伤时可用1%的皂水水溶液处理；如被碱灼伤可用1%的柠檬酸 水溶液处理。

7．茶叶中氟离子含量测定中用到的TISAB是 的英文缩写，它是由氯化钠、 柠檬酸钠 、乙酸-乙酸

盐 所组成的混合试剂，加入TISAB的作用是 控制一定的离

子强度和酸度，并排除其他干扰离子的影

响 。

8．在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是无机化合物在水中的鹅溶解度并使其析

出 。

9．差减称样法适于称量的粉末

状样品。

10．离心机是实验室的常用

设备。

三、问答题（共25分）

1．标定KMnO4时，要注意哪三个“度”，请详细叙述，并说明理由（10分）

酸度，温度，速度

控制酸度在0.5-1mol/L

温度：75—85度

速度:慢-快-慢 滴入的第一滴不容易退色，待生成少量锰离子其催化作

用，反应速度加快，等到快到终点滴入速度应放慢方便观察重点。

2、我们在无机化合物的制备中常用到减压过滤与常压过滤，请简述两者的作用原理（5分）？减压过滤装置主要由哪4部分组成（4分）？减压过滤时要注意那些地方（分别从滤纸的准备、抽滤结束后操作顺序等方面回答）（6分）？

作用原理：重力与外界大气压的共同作用

装置：循环水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，圆底烧瓶

注意点：1 滤纸略小于布氏漏斗的内径，但能盖住所有的小孔。 2 先润湿滤纸，再开水泵，使其紧贴漏斗

3 布氏漏斗的最下端远离吸滤瓶的吸滤瓶

4 结束后，先拔导管，在关水泵。

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