篇一：硫铵规程
硫铵工号操作规程
（草案）
编写：崔龙江 李庆兵
审核：
审定：
批准：
天脊潞安化工有限公司化产车间
二〇〇八年三月
目 录
第一节 岗位职责和任务..................................................................................................................................2
第二节 工艺原理及流程说明.....................................................................................................................2
第三节
第四节
第五节
第六节
第七节
第八节
设备仪表一览表..................................................................................................................................8 装置正常操作及开停车............................................................................................................15异常现象原因分析及处理......................................................................................................30 设备维护保养制度........................................................................................................................32 巡回检查制度.....................................................................................................................................33 安全注意事项.....................................................................................................................................36
第一节 岗位职责和任务
1、岗位职责
1.1在专工和值班长的领导下，负责硫铵工号的生产操作，设备维护和保养，环境保护和清洁文明生产建设。
1.2严格执行交接班制度，做到对口交接，对交对接。
1.3严格执行操作规程，不违章指挥，不违章作业，不简化操作，确保安全生产。
1.4认真操作及时调节和控制好工艺指标，保证出口煤气含氨合格，硫铵产品质量合格。
1.5负责岗位各设备仪表的操作，对设备精心维护，发现故障及时汇报并配合处理，做好设备检修前的工艺处理及检修后的验收工作。
1.6按分工搞好设备的润滑、日常保养，跑冒滴漏治理及环境卫生。
1.7及时检查捞取满流槽、母液贮槽、结晶槽内酸焦油。
1.8及时分析母液酸度、比重、晶比，指导生产操作，负责化验器具的保管使用工作。
1.9负责本班硫铵产品的包装、堆放。
1.10认真填写生产记录，做到记录真实、准确、仿宋、字迹整洁。
2、岗位任务
2.1回收煤气中的氨，提高氨的回收率，确保净化后煤气含氨≤30mg/Nm3。并生产合格硫铵产品。
2.2精心操作，安全生产，降低消耗，提高质量。
2.3减少污染，保护环境，文明生产。
第二节 工艺原理及流程说明
1、工艺原理
1.1洗涤吸收原理
将含氨的焦炉煤气预热后，通入饱和器，使其经过含游离酸4-5%的硫酸铵母液喷
洒，使气液两相充分接触，于是焦炉煤气中的氨便与硫酸铵母液中的硫酸进行反应，生成硫酸铵中式盐。
NH3+H2SO4→(NH4)2SO4
当硫铵母液中游离酸含量过多时，焦炉煤气中的氨与硫酸铵母液中的硫酸反应，则主要生成硫酸氢铵酸式盐。
NH3+H2SO4(过量)→NH4HSO3
而硫酸氢铵酸式盐又可继续与焦炉煤气中的氨反应，生成硫酸铵中式盐。
NH4HSO3+NH3→(NH4)2SO4
焦炉煤气中的氨与硫酸铵母液中的硫酸在饱和器内反应，所生成的硫酸铵及硫酸氢铵的比例，取决于硫酸铵母液中游离酸的浓度。这种浓度以重量百分比表示，一般称为酸度。当酸度仅为1—2%时反应生成硫酸铵。酸度逐步增加，生成硫酸氢铵的反应就加剧。当酸度达12—14%时反应则主要生成硫酸氢铵。因此，通过反应饱和器内硫酸铵母液中同时存在有硫酸铵和硫酸氢铵两种盐，但硫酸氢铵比硫酸铵更易溶于水或稀硫酸，所以当硫酸母液的溶解度达到极限时，其酸度又不大，从硫铵母液中首先析出的便是硫酸铵结晶。
析出的硫酸铵结晶以重力沉降至饱和器底部，定期或连续抽出，经沉降，离心机分离，干燥等处理，制得硫铵产品。
采用饱和器法回收焦炉煤气中的氨，生产农业化学肥料硫酸铵，并使焦炉煤气中的氨含量降至小于30mg/Nm3煤气。
1.2硫铵结晶原理
在饱和器内硫铵从母液中结晶出来，要经历两个阶段，首先是硫铵在母液中形成过饱和，然后自然形成晶核。只有溶液过饱和后才有晶核形成，然后这些晶核逐步长大，成为大颗粒。通常这两个过程是同时进行的。对于一定量的硫铵，若晶核形成速度大于晶核成长速度，得到小颗粒硫铵；反之，若晶核形成速度小于晶核成长速度，则得到的是大颗粒的硫铵结晶。
溶液的过饱和程度是硫铵分子向硫铵结晶表面扩散的推动力，也是晶核生成的推动力。当溶液的过饱和程度低时，这两个过程进行速度都显得慢，晶核生成速度要更慢一些，故此时得到大颗粒硫铵。当溶液的过饱和程度高时，两个过程进行速度都比较快，
但晶核生成速度要更快一些，因此得不到的是大颗粒硫铵。因而溶液的过饱和程度必须控制在一定范围内。
2、工艺流程说明
（1）气相工艺流程
来自电捕焦油器的煤气约36℃入煤气预热器(C0401A/B)用蒸汽间接加热到65—70℃，进入硫铵饱和器(D0401A/B)上部喷淋室，在此煤气分成两股，沿饱和器内壁与除酸器外壁的环形空间流动，并经循环母液逆向喷洒，与母液充分接触，使其中的氨被母液中的硫酸吸收，生成硫酸铵结晶。然后，脱氨煤气合为一股，沿切线方向进入饱和器内的除酸器，分离其中夹带的酸雾后被送往洗脱苯工段。
（2）溶液循环流程
在饱和器下段结晶室上部的母液，用母液循环泵(J0401A/B)连续抽送至上段喷淋室进行喷洒，吸收煤气中的氨。从母液循环泵出口引出一少部分母液，送至饱和器结晶室底部，循环搅动母液，以改善硫铵的结晶过程。
饱和器母液中不断有硫铵结晶生成，硫铵结晶由上段喷淋室的降液管流至下段结晶室底部，用结晶泵(J0402A/B)将其连同一部分母液送至结晶槽(F0405A/B)，硫铵结晶排放到离心机(L0401A/B)内进行离心分离，滤除母液。离心分离出的母液与结晶槽(F0405A/B)溢流出来的母液一同自流回饱和器。
从离心机卸出的硫铵结晶，由螺旋输送机(V0401)送至沸腾干燥机(L0402)，用热空气干燥后进入硫铵储斗(F0407)，然后称量包装送入成品库。
沸腾干燥机(L0402)用的热空气由送风机(J0407A/B)吸入，在热风器(C0402)用间接蒸汽加热到～145℃后送入。沸腾干燥机排出的尾气经旋风除尘器(L0403)捕集夹带的细粒硫铵结晶后，由排风机(J0408A/B)抽送至湿式除尘器(L0406)，进行湿式再除尘，最后排入大气。
从饱和器满流口溢出的母液通过插入液封内的满流管流入满流槽(F0401A/B)，满流槽(F0401A/B)液面上漂浮的酸焦油可用人工捞出，处理后预以回收。母液满流进母液储槽(F0402A/B)，由小母液泵(J0403A/B)抽送至饱和器循环使用。
外购来的硫酸先卸至卸酸槽(F0411)，经卸酸槽液下泵(J0406)送至硫酸储槽(F0403A/B),由硫酸泵(J0404A/B)送至硫酸高位槽(F0404），经控制自流入饱和器的满流
篇二：硫酸铵,硫铵化学品安全技术说明书
硫酸铵；硫铵化学品安全技术说明书-MSDS查询
硫酸铵；硫铵
Ammonium sulfate；Diammonium sulfate
说明书目录
第一部分化学品名称第九部分理化特性
第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性
第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料
第四部分急救措施 第十二部分生态学资料
第五部分消防措施 第十三部分废弃处置
第六部分泄漏应急处理 第十四部分运输信息
第七部分操作处置与储存 第十五部分法规信息
第八部分接触控制/个体防护 第十六部分其他信息
第一部分：化学品名称 回目录
化学品中文名称：硫酸铵；硫铵
化学品英文名称：Ammonium sulfate；Diammonium sulfate
中文俗名或商品名：
Synonyms：
CAS No.：7783-20-2
分子式：(NH4)2SO4
分子量：132.16
第二部分：成分/组成信息 回目录
纯化学品 混合物
化学品名称：硫酸铵；硫铵
有害物成分含量CAS No.
第三部分：危险性概述 回目录
危险性类别：
侵入途径：吸入 食入 经皮吸收
健康危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。受热分解放出氮氧
化物、氨和氧化硫烟雾。
环境危害：
燃爆危险：
第四部分：急救措施 回目录
皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施 回目录
危险特性：与次氯酸钠反应生成爆炸性的三氯化氮。受高热分解，放出有毒的烟气。
有害燃烧产物：
灭火方法及灭火剂：不燃。
消防员的个体防护：
禁止使用的灭火剂：
闪点(℃)：
自燃温度(℃)：
爆炸下限[%(V/V)]：
爆炸上限[%(V/V)]：
最小点火能(mJ)：
爆燃点：
爆速：
最大燃爆压力(MPa)：
建规火险分级：
第六部分：泄漏应急处理 回目录
应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好口罩、护目镜，穿工作服。小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 第七部分：操作处置与储存 回目录
操作注意事项：
储存注意事项：
第八部分：接触控制/个体防护 回目录
最高容许浓度：中 国 MAC：未制订标准前苏联MAC：25mg／m3 美国TLV—TWA：未制订标准
监测方法：
工程控制：生产过程密闭，加强通风。
呼吸系统防护：作业工人应戴口罩。高浓度环境中，佩戴防毒面具。 眼睛防护：可采用安全面罩。
身体防护：穿工作服。
手防护：戴防护手套。
其他防护：工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性 回目录
外观与性状：白色或微黄色结晶。
pH：
熔点(℃)：>280(分解)
沸点(℃)：
相对密度(水=1)：1．769
相对蒸气密度(空气=1)：
饱和蒸气压(kPa)：
燃烧热(kJ/mol)：
临界温度(℃)：
临界压力(MPa)：
辛醇/水分配系数的对数值：
闪点(℃)：
引燃温度(℃)：
爆炸上限%(V/V)：
爆炸下限%(V/V)：
分子式：(NH4)2SO4
分子量：132.16
蒸发速率：
粘性：
溶解性：溶于水，不溶于醇、丙酮。
主要用途：用于农作物作为追肥、基肥、种肥。还可用作焊药、织物防火剂、生物制剂、色谱分析试剂等。
第十部分：稳定性和反应活性 回目录
稳定性：在常温常压下 稳定
禁配物：亚硝酸钾、次氯酸盐。
避免接触的条件：
聚合危害：不能出现
分解产物：氮氧化物、氧化硫、氨。
第十一部分：毒理学资料 回目录
急性毒性：LD50：3000mg／kg(大鼠经口) LC50：
急性中毒：
慢性中毒：
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生态学资料 回目录
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
第十三部分：废弃处置 回目录
废弃物性质：
废弃处置方法：
废弃注意事项：
第十四部分：运输信息 回目录
危险货物编号：
UN编号：
包装标志：
包装类别：
包装方法：
运输注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。保持容器密封。防止受潮和雨淋。应与次氯酸盐、食用化工原料等分开存放。操作现场不得吸烟、饮水、进食。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。 RETCS号：
IMDG规则页码：
第十五部分：法规信息 回目录
国内化学品安全管理法规：
国际化学品安全管理法规：
第十六部分：其他信息 回目录
参考文献：1.周国泰，化学危险品安全技术全书，化学工业出版社，1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编，化学品毒性法规环境数据手册，中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989
填表时间：年月日
填表部门：
数据审核单位：
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篇三：硫酸铵沉淀
硫酸铵沉淀：
有生物活性的蛋白一般在做硫胺沉淀的时候要小心一点。最保险的做法是，把硫酸铵配成饱和溶液，把蛋白溶液置于冰浴上，再把饱和硫胺溶液一滴一滴的加到你的蛋白溶液中，最好边加边搅拌，避免局部硫胺浓度过高，但搅拌的时候注意不要搅出气泡。按照你的比例加完之后，最好放冰箱静置至少2h，充分沉淀后离心即可。
4M的硫酸铵pH值为4.6，在这个酸度下可能会有一些蛋白质变性，要小心。硫酸铵会破坏蛋白质水化层，最好是缓和地加入。边加入边搅拌，如果在磁力搅拌器上搅拌，小漩涡中心有很多泡沫就表示蛋白质变性，使得溶液粘度增加，泡沫难破，那就很难保证你的蛋白质有没有变性了。 溶解度，在一定温度下，某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的质量，叫做这种物质在这种溶剂中的溶解度。固体物质的溶解度是指在一定的温度下，某物质在100克溶剂里达到饱和状态时所溶解的克数，用字母s表示，其单位是“g/100g水”。在未注明的情况下，通常溶解度指的是物质在水里的溶解度。
溶液饱和度(化学)
某种溶液的饱和度是指在100g该溶液中溶质在溶液中所占质量分数.一般情况下，一种溶液的饱和度在同一温度下不会变.要想使不饱和溶液饱和度增加可以选择增加溶质.在刚好有晶体析出的时候就是溶液刚好饱和的时候.溶液饱和度不会出现100%
加固体比较好，加得越慢越好。 如果加快了，会造成局部浓度过大，造成意想不到的沉淀。
硫酸铵沉淀的时候应该要注意pH值的变化，就我的实验来说，一株产淀粉酶曲霉固态发酵之后用超纯水浸泡离心，得到含有酶的上清液的pH值为6.5，但是淀粉酶能耐受pH4.5，为了去除更多杂质蛋白质，我把硫酸铵浓度调节到2摩尔每升的同时会控制pH值为4.5，4度过夜之后离心取上清液再调节到pH值7.0，4度放置，离心，又去除一部分杂质蛋白质，上清液直接用pH7.0的疏水层析系统来纯化。
一个纤维素酶的纯化我也用类似的方法，只不过第一步是用4.0。
硫酸铵是酸式盐，2M时pH值约为5，4M时更低，用来沉淀蛋白质的时候情况就更复杂了，所以最好知道自己需要的蛋白质的耐受情况，不要搞死了。
透析之前要选用一个不影响自己想要的蛋白质的pH值，硫酸铵沉淀和透析都要保持一致，才能使损失减少。透析时候产生的沉淀不知道是不是你想要的蛋白质，不过下次做最好谨慎一点，做我说过的预备实验。
分段盐析的方法
对分离目的蛋白的盐析，最好采用分段盐析。由于不同的蛋白质其溶解度与等电点不同，沉淀时所需的pH值与离子强度也不相同，改变盐的浓度与溶液的pH值，可将混合液中的蛋白质分批盐析分开，这种分离蛋白质的方法称为分段盐析法(fractional saltingout)。如半饱和硫酸铵
可沉淀血浆球蛋白，饱和硫酸铵则可沉淀包括血浆清蛋白在内的全部蛋白质。
1. 分段盐析的条件先需要进行小实验探索，如：先进行0%-30%的硫酸铵沉淀，再进行30%-60%的硫酸铵沉淀，最后进行60%-80%的硫酸铵沉淀。
2. 每一段盐析静置之后都将离心取沉淀，透析并检测活性。通过实验结果可以看出哪一段盐析出来的目的产物最多，相对来说杂质就更少。
3. 比如实验中的活性物质主要在60%-80%这段出来，在以后的实验中，就可以首先进行0%-60%的硫酸铵沉淀，这段沉淀物可以抛弃（去处大多数杂质）；然后进行60%-80%的硫酸铵沉淀，这段沉淀出来是物质是所需要的目的物质含量比较高的物质，将其收集进行下一步纯化工作。 盐析法：
蛋白质、酶在低盐浓度下的溶解度随着盐浓度升高而增加（此时称为盐溶）；当盐浓度不断上升时，蛋白质和酶的溶解度又以不同程度下降并先后析出，称为蛋白质的盐析。这一现象是由于蛋白质分子内及分子间电荷的极性基团有着静电引力，当水中加入少量盐类时，由于盐类离子与水分子对蛋白质分子上的极性基团的影响，使蛋白质在水中溶解度增大。但盐浓度增加到一定程度时，蛋白质表面的电荷大量被中和，水化膜被破坏，于是蛋白质就相互聚集而沉淀析出。盐析法就根据不同蛋白质和酶在一定浓度的盐溶液中溶解度降低程度的不同而达到彼此分离的方法。
硫酸铵，25度时饱和溶解度为4.1M，即767g/L；0度时饱和溶解度为3.9M，即676g/L。应用硫酸铵时，对蛋白氮的测定有干扰，且缓冲能力比较差。硫酸铵浓溶液的pH在4.5-5.5之间，当用其他pH值进行盐析时，需用硫酸或氨水调节。
硫酸铵饱和度计算方法及加入方式：在分段盐析时，加盐浓度一般以饱和度表示，饱和溶液的饱和度定为100%。用硫酸铵盐析时其溶液饱和度调整方法有3种。
一是当蛋白质溶液体积不大，所需调整的浓度不高时，可加入饱和硫酸铵溶液；饱和硫酸铵配制方法可加入过量的硫酸铵，加热至50-60度保温数分钟，趁热滤去沉淀，再在0度或25度下平衡1-2天，有固体析出时即达100%饱和度。盐析所需饱和度可按下式计算：
今天作的实验是利用硫酸铵沉淀蛋白质，从之前作过的经验知道，这一个步骤是有名的烦，要慢慢用敲的把硫酸铵缓缓的加入蛋白质溶液中。
相关的原理可以在庄荣辉学习网站中找到，与盐溶刚好相反，在蛋白质溶液中加入硫酸铵，会使得蛋白质的溶解度下降，因而沉淀出来。因为硫酸铵所解离的离子容很大，所带的电子数也多(NH4+, SO42-)，因此当其溶入水中时，会吸引大量水分子与这些离子水合。
蛋白质分子表面多少有一些较不具极性的区域，水分子会在这些非极性区的表面聚集，形成类似『水笼』的构造(请见下图)，以便把蛋白质溶入水中。一旦蛋白质溶液加入硫酸铵，后者吸引了大量水分子，使水笼无法有效隔离蛋白质的非极性区，造成这些非极性区之间的吸引，因而沉淀下来。因此，分子表面上若有越多的非极性区域，就越容易用硫酸铵沉淀下来。
在计算所添加的硫酸铵的重量方面，找到了一个不错的网站——硫酸铵计算机
这个网页上可以靠着输入实验温度、溶液体积、想要到达的百分浓度以及初始的百分浓度这四个数值，就可以得到需要添加的硫酸铵克数，以及在加入固体硫酸铵后所增加的体积，算是一个很不错的网站。
此外另一个比较值得提的，是我有用两种方式加入硫酸铵，第一种是固体的硫酸铵模碎加入，另一种是将硫酸铵溶成饱和溶液再加入，各有各的优缺点，比较如下：
1.造成蛋白质变质的程度：固体的硫酸铵>硫酸铵饱和溶液
利用硫酸铵饱和溶液真的超棒，滴入的速度可以很快而不造成变质(没试过用倒入的)。 不像固体的硫酸铵只能磨碎慢慢加入，速度一快蛋白质就坏了(溶液有致密的白色气泡产生)。
2.操作的容易度： 硫酸铵饱和溶液>>固体的硫酸铵
固体硫酸铵最大的缺点就是操作不容易，要一直敲敲敲又不能太快，所以当你要溶解的蛋白质很多时，这是很累的步骤。然而硫酸铵饱和溶液比较麻烦只有在配制部分，要先加热让它饱合后，回到操作温度让它过饱和，最后用滤纸把硫酸铵结晶去掉。
3.蛋白质溶液的体积放大程度 硫酸铵饱和溶液>>固体的硫酸铵
这是使用硫酸铵饱和溶液最头痛的部分，举例来说，要让100 ml的硫酸铵百分比从0%到25%， 如果是加入固体的硫酸铵，只会让溶液从100 ml变成107 ml左右，但若是加入硫酸铵饱和溶液，会让溶液变成125 ml！而且若是要提高到50%，须加等量的硫酸铵饱和溶液，所以会让蛋白质溶液从100 ml变成200 ml。
因此在加入硫酸铵时，若是低百分浓度可以利用硫酸铵饱和溶液，然而如果是高百分浓度的，除非不在意蛋白质溶液体积的放大(反正都要离心离下来)，否则还是用固体硫酸铵来的好。
所以今天从0%拉到25%及从25%拉到50%时，都是利用硫酸铵饱和溶液，但是当要从50%拉到75%时，我选择利用固体硫酸铵，因为如果用硫酸铵饱和溶液， 离心机无法离那么多的溶液体积。
硫酸铵沉淀法纯化蛋白的原理和操作及配比用表 - Ox Liu - Ox Liu的博客
《硫铵是什么》
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