蒸馏回收率

时间：2017-01-16 07:46:03 来源：免费论文网

篇一：蒸馏

蒸馏

1、目的

①了解蒸馏在分离和提纯液态有机化合物中的重要地位；

②掌握常压蒸馏的基本操作方法和要领。

2、材料

仪器：100ml圆底烧瓶、石棉瓦、酒精灯、250ml锥形瓶、100ml量筒、50ml烧杯、冷凝管、两根橡胶管、温度计、橡皮塞、棉花、打火机、牛角管、沸石、分馏头。药品：95%酒精、蒸馏水。

3、方法

组装仪器→加原料→加沸石→通水 →加热 →收集馏分，纪录温度 →停止加热 → 关水→ 拆卸装置。

取15ml无水乙醇和15ml蒸馏水进行简单蒸馏，记录馏出液体体积，计算回收率。

4、结果

当温度从81℃突变到87℃时，停止加热。拆卸蒸馏装置，取出锥形瓶中的液体，放入量筒，测量其体积为14ml。

经过计算回收率为93.3%。

5、讨论

①蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

防止暴沸，气泡会集中从沸石上冒出；不能，因为这样会引起剧烈暴沸泛液，也容易发生着火等事故；不能，使用过一次后，空气肌肤排尽，不能起到防止暴沸的作用。 ②如果某一未知成分的液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

不能，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，也有一定沸点。 ③为什么冷凝管的下端要作为进水口？

冷凝管从下往上通水能使冷凝管完全灌满水，使导管内气体与导管内壁充分散热，是气体液化效率大大提高。

6、结论

在实验时橡皮塞的口略大时，可以有棉花进行缩小、固定。冷凝管的出水口可以向下放置，便于实验操作。在实验结束时，拆卸装置要小心烫手。实验后的沸石必须扔掉，不能重复使用。

实验环境：温度：10℃ 湿度：83% 实验日期：2013年12月24日实验室：公卫实验室2

成都医学院检验医学院一队4班任亮 2013年12月24日

篇二：蒸馏与分馏实验报告

实验一蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏

liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

（1）什么是沸点： AliquidBgasliquid

(A)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。

分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中

低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪器：圆底烧瓶（50mL 2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100℃温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50mL，1个）。

药品：丙酮（20mL），丙酮–水溶液（V /V=1∶1，20mL）。

物理常数：

四、仪器安装要点

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤：

蒸馏：

20mL

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）

分馏：

20mL

2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：

① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。

③ 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸馏结束：

先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）

相反。

六、实验提问

（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

（2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？

（3）什么是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？

（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？

（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？

篇三：蒸馏

一、填空

蒸馏练习

1、某连续精馏塔，q=1,D/F=0.5（摩尔比），xF=0.4(摩尔分率)，回流比R=2，则提馏段操作

线方程的斜率为，馏出液最大组成xD等于。

2、两组分理想溶液连续精馏的进料有5种热状况，其中，泡点进料、露点进料、气液混合

物进料的q值范围分别为、、。 3、用精馏塔分离组成为0.3的（摩尔分率）的某二元混合物，进料量为1 kmol/s，要求塔顶产量为0.4 kmol/s，则塔顶产品浓度将不会超过。 4、塔板负荷性能图包括、、、、五条线。

5、?值的大小可以用来判断用蒸馏分离的难易程度，当?____________时说明越易分离，当?___________时，不能用普通蒸馏方法分离。

6、精馏操作的依据是液体混合物中各组分____________________的不同，其差别越

_______越容易分离。

7、全回流时，回流比R=_________，D=__________，F=___________，所需理想板层数

________。

8、精馏分离某二元组分混合液（已知F，xF，q），要求塔顶产品组成为XD，轻组分回收率

为?。设计时，若加大回流比R，则精馏段液气比__________，提馏段液气比____________，所需理论板数NT_________，塔顶产品量D___________，塔釜xW_________，塔顶冷凝量QC___________，塔釜加热量QR_________。（增大、减小、不变）

9、精馏分离某二元组分混合液（已知F，xF，q），要求塔顶产品组成为XD，轻组分回收率为?。设计时，若加大回流比R，则精馏段液气比__________，提馏段液气比____________，所需理论板数NT_________，塔顶产品量D___________，塔釜xW_________。（增大、减小、不变）。

10、若进料热状况参数q=0.3，则进料中汽相所占的比率为____________，此时L和L?的关系为__________________。

11、在_______________或___________________情况下采用特殊精馏方法。 12、蒸馏是利用物系中各组分不同的特性以实现分离的目的的。 13、理想物系是指液相是，遵循定律，气相是，遵循定律。 14、当回流从全回流逐渐减少时，精馏段操作线截距逐渐，两操作线位置向平衡

线，因此，为达到相同分离程度时所需理论板数逐渐，当回流比减少到使两操作线交点正好落在平衡线时，所需理论板数，这种情况下的回流比称为。

二、选择

1、进料热状况为何种情形时，V=V?+F。( )

A．过冷液体B．泡点（饱和液体） C．汽液混合物 D．露点（饱和蒸汽） 2、填料塔操作的最大极限气速为_________。( )

A．载点气速 B．泛点气速C．适宜操作气速D．空塔气速

3、萃取精馏在混合液中加入萃取剂的目的是为了增加各组分间_____________的差别。（） A．气相分压 B．沸点C．相对挥发度D．液相浓度

4、在精馏计算中，当操作线远离平衡线时，完成同样的分离要求所需的理论板数会________。A 增加 B 减少 C不变 5．在下列板式塔中，操作弹性最大的是__________。（） A：浮阀塔 B：筛板塔 C：泡罩塔三、请回答下列问题

1. 精馏实验采用了哪种塔型？操作时的回流比等于多少？xD和xW是用什么方法测定的？

2．连续精馏塔的塔顶和塔底产品摩尔流量分别为D和W，则精馏段液气比总是小于1，提馏段液气比总是大于1，这种说法是否正确？全回流时，该说法是否成立？为什么？正确；全回流时该说法不正确；因为，D=W=0，此时是液汽比的极限值，即

L?V?

3. 精馏操作实验中，怎样知道全塔操作已达到稳定？

4.简述有哪几种特殊精馏方法？它们的作用是什么？

1.恒沸精馏和萃取精馏。对于形成恒沸物的体系，可通过加入第三组分作为挟带剂，形成新的恒沸体系，使原溶液易于分离。对于相对挥发度很小的物系，可加入第三组分作为萃取剂，以显著改变原有组分的相对挥发度，使其易于分离。 5．恒沸精馏原理

6．试画出板式塔负荷性能图，并标明各条极限负荷曲线表示的物理意义，指出塔板适宜的操作区在哪个区域是适宜操作区。（5分）

1.漏液线（气体流量下限线）（1分） 2.雾沫夹带线（气体流量上限线）（1分） 3.液相流量下限线（1分） 4.液相流量上限线（1分） 5.液泛线（1分）

最适宜的区域为五条线相交的区域内。

7．进料热状况参数 8、平衡蒸馏原理

9、液泛的定义及其预防措施

10、简述简捷法求解理论板层数的主要步骤。 11、什么是理想物系？

四计算题

1、用一精馏塔分离苯-甲苯溶液（?=2.5）,进料为气液混合物，气相占50%（摩尔分率,下同），进料混合物中苯占0.60，现要求塔顶、塔底产品组成分别为0.95和0.05,回流比取最小回流比的1.5倍,塔顶分凝器所得冷凝液全部回流，未冷凝的蒸汽经过冷凝冷却器后作为产品，试求：塔顶塔底产品分别为进料量的多少倍？（2）塔顶第一理论板上升的蒸汽组成为多少？

2、某连续精馏塔的操作线方程分别为：精馏段：yn?1?0.723xn?0.263

提馏段：yn?1?1.25xn?0.0187

设进料为泡点液体，试求上述条件下的回流比，以及馏出液、釜液和进料的组成。

3、在连续精馏塔中分离苯和甲苯二元混合溶液，原料液流量为5000kg/h，组成为含苯0.3（质量分率，下同），塔顶馏出液中苯的回收率为88%，要求塔釜含苯不高于0.05，求馏出液及釜残液的摩尔流量及摩尔组成。(苯的相对分子量为78 ，甲苯92)

0.3780.37892

0.05780.0578

解：xF?

0.7

?0.336

xw?

0.9592

?0.0584

?MAxFA?MBxFB

?78?0.336?92?(1?0.336)?87.3F?

500087.3

?57.3kmol/h （5分）

D?W?F?57.3 （1）

由DxD?WxW?FxF得

DxD?0.058W?57.3?0.336 （2）

又??

FxF

?0.88 （3）

联立（1）、（2）、（3）得： W=39.5 kmol/h D=17.8 kmol/h

XD=0.952 （10分）

4、用连续精馏塔分离某二元混合液，原料液流量为300kmol/h，露点（饱和蒸汽）进料，进料浓度为0.5，塔顶馏出液浓度为0.95，釜残液浓度为0.1，（以上均为易挥发组分的摩尔分率）。操作条件下相对挥发度为2.0，塔顶采用全凝器，泡点回流。已知回流比为最小回流比的1.29倍。试求：（１）最小回流比Rmin；

（２）离开第二层理论板的液体浓度（由塔顶往下数）。

5、用精馏塔分离某二元混合物，已知塔精馏段操作线方程为y=0.75x+0.205；提馏段操作

线方程为y=1.415x-0.041，试求：

（1）此塔的操作回流比R和馏出液组成xD；（2）饱和液体进料条件下的釜液组成xW；

（3）饱和液体进料，馏出液量D为120kmol/h时所需原料液的量F。

6、在常压连续精馏塔中，分离两组分理想溶液，物系的平均相对挥发度为2，馏出液组成为0.94（易挥发组分的摩尔分率，下同），釜残液组成为0.04，釜残液流量为150 Kmol/h，回流比为最小回流比的1.2倍，且已知q线方程为y=6 x – 1.5, 求： 1 最小回流比；2 精馏段操作线方程；3提馏段操作线方程。 1. q线方程与y?

?x1?(??1)x

交点坐标为（xq,yq）

y?6x?1.5y?

2x1?x

xq?0.333

得

yq?0.5

Rmin?

yD?yqyq?xq

0.95?0.50.5?0.333

?2.64

2．R?1.2Rmin?3.17

精馏段操作线方程为：y?

?6?1.5

RR?1

xDR?1

?0.76x?0.225

1． q?1

xFq?1

得

q?1.2

xF?0.3

全塔物料恒算：

F?D?WFxF?DxD?WxW

代入数值计算得

D?60.9kmol/h

F?210.k9mol/h

L?L?qF?446kmol/h

V?V?(q?1)F?(R?1)D?(q?1)F?296kmol/h

提馏段操作线为y

m?1

L?W

xm?

WL?W

xW ，代入数值得提馏段操作线方程为：

y?1.507x?0.0203

7、氯仿和四氯化碳的混合液在一连续精馏塔中进行分离，在精馏塔某一理论板n处，进入该塔板的气相组成为0.91（摩尔分率,下同），从该塔板流出的液相组成为0.89，物系的相对挥发度为1.6，精馏段内的液气比为2/3（摩尔比），试求：（1）从第n板上升的蒸汽组成？（2）流入第n板的液相组成？

（3）若为泡点回流，求回流比并写出精馏段操作线方程？解：1）精馏操作达平衡时：yn?

?x1?(??1)x

1.6?0.891?0.6?0.89

?0.93

2）由物料衡算方程： V?(yn?yn?1)?L(xn?1?xn)

L/V?

,yn?1?0.91,xn?0.89,yn?0.93

得： xn?1?0.92

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